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科普知識(shí)丨同步熱分析儀操作步驟

發(fā)布日期:2024-08-21        訪問(wèn)次數(shù):930

同步熱分析儀(STA)是一種熱分析儀器,它結(jié)合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)的功能,能夠同時(shí)測(cè)量樣品的重量變化和熱量變化,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和工程領(lǐng)域。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟:

上海和晟 HS-STA-002 同步熱分析儀上海和晟 HS-STA-002 同步熱分析儀

1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前,確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至指定時(shí)間,通常為30分鐘至1小時(shí),以達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。

2、樣品準(zhǔn)備準(zhǔn)確稱(chēng)量所需分析的樣品,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤(pán)中。注意樣品的均勻分布,避免樣品與盤(pán)壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差。

3、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括加熱速率(如10°C/min)、溫度范圍、氣氛類(lèi)型(如氮?dú)?、空氣)和流速。參?shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的。

4、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤(pán)和參比盤(pán)(空盤(pán)或裝有參比物質(zhì)的盤(pán))分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,以避免數(shù)據(jù)偏差。

5、啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)檢查所有設(shè)置無(wú)誤后,關(guān)閉樣品室,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。

6、數(shù)據(jù)采集與分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,同步熱分析儀將自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),利用專(zhuān)業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。

7、實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀分析數(shù)據(jù),識(shí)別樣品的熱行為特征,如重量損失對(duì)應(yīng)的分解溫度、吸熱或放熱反應(yīng)的峰值溫度等,為材料性質(zhì)的深入理解提供數(shù)據(jù)支持。

8、儀器清潔與維護(hù)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,清潔樣品室和參比室,確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查,以保持其工作狀態(tài)。

通過(guò)以上步驟,可以有效地利用同步熱分析儀進(jìn)行材料的熱性能分析,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持。

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